二手氣質(zhì)聯(lián)用儀被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。它是在離子源部分將樣品分子電離,形成離子和碎片離子,再通過質(zhì)量分析器按照質(zhì)荷比的不同進(jìn)行分離,最后在檢測(cè)器部分產(chǎn)生信號(hào),并放大、記錄得到質(zhì)譜圖。
一、開機(jī)操作
打開載氣(He氣),設(shè)置分壓閥壓力至0.5MPa。
2、打開計(jì)算機(jī),進(jìn)入WindowsXP系統(tǒng)。
3、打開氣相色譜7890NGC、質(zhì)譜5975NMSD電源,等待儀器自檢完畢。
4、在計(jì)算機(jī)桌面雙擊工作站圖標(biāo)“Instrument#1”,進(jìn)入MSD化學(xué)工作站。
5、儀器穩(wěn)定1~2小時(shí)。
6、觀察真空泵狀態(tài);觀察離子源、四極桿溫度的實(shí)際值是否達(dá)到設(shè)定值。
7、設(shè)定條件,測(cè)定樣品。
二、關(guān)機(jī)操作
1、在儀器控制菜單中,單擊“視圖”菜單,選擇“真空控制”,進(jìn)入診斷與真空控制界面。
2、在真空菜單中選擇“放空”,工作站將柱溫設(shè)為30℃,關(guān)閉輔助加熱。該過程大約需要40分鐘。
3、等待放空結(jié)束,退出工作站,關(guān)閉計(jì)算機(jī)。
4、分別關(guān)閉氣相、質(zhì)譜電源。
5、關(guān)閉載氣He。
氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個(gè)氣體運(yùn)行的系統(tǒng),因而儀器的密封性相當(dāng)重要。毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔中的長(zhǎng)度不適當(dāng),太長(zhǎng)或太短都不行。墊圈要松緊合適,太松會(huì)有漏氣的隱患,太緊則會(huì)壓碎墊圈,每次更換色譜柱時(shí)需要更換新的密封墊圈。清洗離子源時(shí)打開腔體后要注意其密封性。